科捷氣相色譜儀的內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)和外標(biāo)校準(zhǔn)操作步驟你一定要知道
一、內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)步驟：
在用這個(gè)辦法的時(shí)分，剖析人員要選取一個(gè)或者多個(gè)將剖析化合物的化學(xué)性質(zhì)類(lèi)似的內(nèi)際物質(zhì)。剖析人員必需進(jìn)一步證明內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的丈量不受辦法或基體干擾的影響。由于這些限制，所以不可能引薦一種可用于一切樣品的內(nèi)標(biāo)物。
加一定體積的一個(gè)或多個(gè)貯備溶液至容量瓶中配制至少5個(gè)濃度程度的各個(gè)將剖析物質(zhì)的校準(zhǔn)規(guī)范。對(duì)每一個(gè)校準(zhǔn)規(guī)范加已知的恒定量的個(gè)或多個(gè)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。用恰當(dāng)溶劑稀釋定容。其中一個(gè)規(guī)范的濃度應(yīng)接近但要大于辦法的檢測(cè)限，其它濃度應(yīng)相當(dāng)于實(shí)踐樣品的估計(jì)濃度范圍。用和實(shí)踐樣品將采用的相同的導(dǎo)入辦法（如注射量或氣捉及捕集法等等），注射每一個(gè)校準(zhǔn)規(guī)范。將峰高或峰面積響應(yīng)值對(duì)每一化合物或內(nèi)標(biāo)的濃度列表。計(jì)算每一化合物的響應(yīng)因子。假如RF值在工作范圍內(nèi)是恒定的。則能夠假定RF位不變，RF的均勻值能夠用于計(jì)算。或者也能夠?qū)⒔Y(jié)果繪制響應(yīng)值比率（As／Ais）對(duì)RF位的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
必需在每個(gè)工作日丈量一個(gè)或多個(gè)校準(zhǔn)規(guī)范以檢查工作校準(zhǔn)曲線(xiàn)或RF值。檢查的次多取決于檢測(cè)器。如ECD檢測(cè)器，在亞納克級(jí)工作范圍時(shí)。由于GC柱和樣品的影響較容易使響應(yīng)值變化，因而需求比擬屢次的校準(zhǔn)。FID檢測(cè)器靈活度很低，請(qǐng)求檢查的次多則可少些。假如任一剖析物質(zhì)的響應(yīng)值和估計(jì)的響應(yīng)值的差異大于15%，必需對(duì)該化合物繪制一新的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
留意事項(xiàng)
1、內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)；
2、參加的內(nèi)標(biāo)物量與試樣中待測(cè)組重量相近；
3、內(nèi)標(biāo)物的色譜峰應(yīng)位于待測(cè)組分色譜峰左近或幾個(gè)待測(cè)組分色譜峰之間。
二、外標(biāo)校準(zhǔn)步驟：
對(duì)每一種將要剖析的物質(zhì)。配制至少個(gè)濃度程度的校準(zhǔn)規(guī)范。加一定體積的個(gè)或多個(gè)貯備規(guī)范至容量瓶中，用恰當(dāng)溶劑稀釋定容。外標(biāo)中的一個(gè)濃度應(yīng)當(dāng)接近但是要高于辦法的檢測(cè)限。其它濃度應(yīng)相當(dāng)于實(shí)踐樣品中估計(jì)的濃度范圈或者限定在檢測(cè)器的工作范圍。
采取將用于實(shí)踐樣品的導(dǎo)至氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù)。注射每一個(gè)校準(zhǔn)規(guī)范（如注射樣，氣提及捕集等等）.將峰高或峰面積的響應(yīng)值對(duì)樣品注射量列表。此結(jié)果可用于繪制每一剖析物的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。關(guān)于用注射器將樣品導(dǎo)入氣相色譜儀的，也可用另一種辦法，將響應(yīng)值和注射量的比率定為校正因子，能夠在每一規(guī)范濃度汁算每一剖析物的含量。假如校正因子的百分相對(duì)規(guī)范偏向RSD%在工作范圍內(nèi)低于20%，則能夠假定為經(jīng)過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，校正因子的均勻值能夠用來(lái)替代校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
關(guān)于多響應(yīng)的農(nóng)藥/(PCBs)，采用一切用于定量的色譜峰的總面積。必需在每個(gè)工作日用注射個(gè)或多個(gè)校準(zhǔn)規(guī)范來(lái)檢查肯定工作校準(zhǔn)曲線(xiàn)或校正因子。檢查的次多取決于檢測(cè)器。如ECD檢測(cè)器在亞納克范圍工作時(shí)，由于GC柱和樣品的影響較易使檢測(cè)器響應(yīng)值變化，因而需求更屢次的檢查校準(zhǔn)曲線(xiàn)。FID檢測(cè)器靈活度低得多，不需多檢查校正。假如任一剖析物質(zhì)的響應(yīng)值和估計(jì)的響應(yīng)差異大于15%，則必需對(duì)那種剖析物質(zhì)繪制一新的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
